液下泵应用于禾草丹的生产

主要加工制剂有:90%高浓度乳油,50%乳油,10%颗粒剂等。

禾草丹还可与禾草特、敌稗、西草净、苄嘧磺隆等混配使用,扩大杀草谱。

1.应用范围

禾草丹在禾本科作物与杂草之间有很高的选择性。由于具有内吸传导作用,使用时,大多采用土壤处理或茎叶处理的方法。主要用于水稻秧田、移栽稻田及直播稻田中防除稗草牛毛毡、三棱草、鸭舌草、萤蔺等。也可用于棉花、大豆、花生、马铃薯、甜菜、青豆等旱地作物中防除马唐、蓼、藜、苋、繁缕等杂草。按推荐剂量使用,防效显著,对作物安全

①氧硫化碳(分子式COS)相对分子质量60.07,外观无色无味气体,m.p.1382℃,b.p.-50℃,相对密度(4)0.986,气体密度2.688/L(标准状况下),蒸气压30℃时1.5MPa,溶解度(25℃时):100ml水中溶解0.122g,100个体积单位的乙醇溶解800个体积单位,100个体积单位的甲苯溶解1500个体积单位

②对氯氯苄(a①cHa,cHC2)相对分子质量1610,外观白色针状结晶对眼膜有刺激作用,mp.31℃,b.p.9-%℃/1.86kPa,溶解性溶于苯、甲苯、二甲苯等有机溶剂

2.生产工艺

(1)反应原理

①氧硫化碳的合成

②对氯氯苄的合成

③禾草丹的合成

第一步N,N二乙基硫代氨基甲酸胺的合成(简称成盐反应)

2(CH)NH+CO→[(CH2NCSH]•[HN(CH)2

第二步禾草丹的合成(以下简称缩合反应)

CH)N③H, HN(CH,)2Cc->a→(C)NCs-C=a+(cANH,

二乙胺的盐酸盐经中和后回收二乙胺循环使用

文献还报道了一种直接用一氧化碳与硫黄反应合成禾草丹的新方法,可以得到高含量的禾草丹产品。

2(CHNH+s+化【(CA)2NCsH,(HNCH)(C H,)NCSH.[HN(CH).•aa→(c)Csca

(2)工艺流程

①氧硫化碳合成工段

催化剂融熔硫黄焦炭和来自空分车间的氧气在一氧化碳发生炉焦炭一厂二氧化碳C,氧化碳中反应而生成的一氧化碳经冷氧气→发生炉却、水洗、除尘、碱洗脱除硫化氢、二氧化碳等杂质后进入氧化碳气柜备用，硫黄经融熔后由液下泵输送至高位计量槽定量加入氧硫化碳反应器,并保持反应器内定的硫黄液面。按照一氧化碳:硫黄=1:3的比例,将经过脱水干燥的一氧化碳以鼓泡方式通人反应器中与硫黄蒸气混合均匀再进入列管式氧硫化碳反应器,在有催化剂存在下,在400~500℃时生成氧硫化碳,经脱除未反应的硫黄、冷却、碱洗除去二氧化碳和硫化氢等杂质后,得到含量90%以上的氧硫化碳供合成禾草丹用。

②对氯氯苄合成工段(见图1202)该工段采用连续生产方式。经食盐干燥脱水的甲苯经计量后进入甲苯氯化反应器,计量后的氯气由反应器的底部通入。甲苯与氯气在催化剂存在及一定温度下进行苯环氯化取代反应而生成一氯甲苯。反应后的尾气主要含氯化氢和未反应完的少量氯气。经回收甲苯后去尾气吸收塔制浓盐酸。

氯化液经曝气后进粗蒸釜,脱去催化剂再进行精馏分离,可得到含量>97%的对氯甲苯(收率96%),回收的甲苯可循环使用

对氯甲苯在光照下,在一定温度下进行侧链氯化。生成的对氯氯苄反应液,经曝气、粗蒸、精馏等过程,回收的对氯甲苯可循环使用。得到的对氯氯苄含量大于98%(收率91%)。

③禾草丹合成工段(成盐与缩

水循环使用)将按比例的二乙胺和溶剂加入成盐釜,维持在溶剂“成盐缩合油水油相氧硬化碳一反应反应厂分离一定温度下,通入氧硫化碳直到反应结束。将生成的盐液送入缩合釜加入需要量的对氯氯苄,滴加完毕后,继续反应一段时间完成反应。

禾草丹工段流程

水洗、常压、减压脱除溶剂后得到禾草丹原药,含量大于93%。溶剂回收再用。水相用30%氢氧化钠中和、蒸馏回收二乙胺。残液送污水处理。