液下泵应用于氯丹的合成

(1)环戊二烯的制取将200kg环戊二烯二聚体加入用载热油循环加热的二聚体裂解釜中,载热油利用电热棒加热的热油箱加热,由热油液下泵循环加热二聚体热解釜,当釜温达165℃时,二聚体热解明显加快,通过直接与热解釜连接的填料塔(300×3000m)进行分馏,环戊二烯从塔顶燕出,塔上部有一回流冷凝器,控制冷却水量达到收集塔顶温度在39~43℃的馏分,直到釜温髙达210℃,而塔顶无馏出时,热解完毕。环戊二烯收率为58%左右(以投料二聚环戊二烯计),残留釜内的环戊二烯多聚体,呈沥青状粘稠液,需趁热放出。上述为间歇法中温裂解,经改变成连续管道高温裂解,环戊二烯反应收率可提高到90%以上(以投料二聚环戊二烯计),釜残液急剧减少,趁热放出,冷却后呈松香状固体,便于作固体燃料掺杂在煤中利用。

(2)四氯环戊烷的合成将环戊二烯与氯气以一定的配料比(质量比为034:1)连续、均匀地加入到已有母液的四氯反应器中,环戊二烯由反应器上部加人,氯气通过氯气分配头由反应器下部鼓泡通入,反应中放出的热量用浓盐水夹套冷却,控制反应液温不超过40℃,底部反应生成的四氯环戊烷从反应器液面相平的溢流管中连续溢流至四氯环戊烷储槽中。反应中产生的氯化氢气经反应器上部排出,以纳氏泵抽至尾气系统处理,控制全系统在负压下操作。

(3)八氯环戊-1-烯的合成八氯环戊一烯的制备是在三只串联的搪玻璃反应器中完成。反应器夹套加热是用载热油经油浴箱电热棒加热。液下泵循环来控制,三只反应釜,原料四氯环戊烷与氯气逆流进行,第一只反应釜控制反应温度160℃,物料相对密度达1.60左右(25℃),第二只反应釜控制180℃物料相对密度达1.72以上(25℃),第三只反应釜温200℃物料相对密度达1.80以上(45℃),第三只反应釜溢流而出即为八氯环戊一烯,总通氯时间为40~50h,排出的废气由纳氏泵抽至尾气系统机理

(4)六氯环戊二烯的合成将八氯环戊1-烯均匀的连续加入八氯环戊一烯气化釜,气化后进人一特制的镍管反应器中,用电感应加热器加热至500~510℃,进行高温脱氯,以加料速度来控制物料在反应管中的停留时间,生成的物料经冷却即得粗品六氯环戊二烯,脱出的废气用纳氏泵抽至尾气处理系统进行氯化氢吸收处理。在此反应中,反应温度和停留时间是很重要的,反应温度过高,停留时间过长容易产生芳构化,生成六氯苯而堵管。

将收集到的粗制品六氯环戊二烯,脱氯化氢后抽至具有约4-5块塔板数塔的密封较好的燕馏釜中进行减压蒸馏,得到精品六氯环戊二烯。

(5)氯啶的合成将环戊二烯缓缓滴加于六氯环戊二烯的四氯化碳溶液中,在剧烈搅拌下进行反应,反应温度控制在70~80℃,滴加完毕后继续保温搅拌反应1h,即得中间体氯啶。

(6)氯丹的合成将氯啶热至40~50℃,通入氯气氯化,在氯化过翟中将反应温度逐渐升高至75℃,并保持此反应温度直至通氯完成产品合格为止。然后在反应液中通入压缩空气,吹除溶于产品中的少量余氯及氯化氢气体。并蒸出四氯化碳,最后得到氯丹原油,种浅棕色粘稠的液体